使用色譜儀器檢測樣品時,樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線稱為色譜圖。
色譜圖根據(jù)保留時間對未知化合物進行定性,色譜圖上測得的峰高或峰面積進行定量,根據(jù)各峰不同位置及峰寬變化狀態(tài),可以對色譜柱的分離效率進行評價,并根據(jù)色譜圖的狀態(tài)來判斷操作條件的優(yōu)劣。
所以,仔細分析色譜圖,也能推斷出操作條件中可能出現(xiàn)的問題,及時幫助分析人員快速解決問題。
接下來,小編整理了幾種常見的異常氣相色譜圖,一一給大家解讀。(認真做筆記哦)
1、保留時間
指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大較差。
譜圖示例
譜圖示例
分析
A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。
B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。
C.各種氣體的輸入壓力是否正常。
D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。
E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
F.如果峰高/峰面積與保留時間同時變差,在進行了上述檢查后再參照[保留時間差]中的各項進行檢查
注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
3、出現(xiàn)前延峰
指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。
譜圖示例
分析
A.減少樣品的進樣量。
B.提色譜柱箱的溫度。
C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
D.增加固定液的涂層的厚度。
E.選用樣品的溶解度較高的固定液。
F.嘗試提進樣器的溫度,改峰的形狀。
4、出現(xiàn)鈍峰
指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
譜圖示例
分析
A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進樣量或降低樣品濃度。
B.進樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
C.采用分流進樣方式時,檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。
D.采用不分流進樣方式時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
E.嘗試提進樣器、檢測器的溫度,改峰的形狀。
5、出現(xiàn)鬼峰
所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應該有的鬼峰。
分析
A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。
B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
C.隔膜清洗流量是否正常。
D.載氣是否受到污染, 氣體過濾器是否進行過保養(yǎng)。
E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岱治鰷囟然蜓娱L分析時間。
F.如果怪峰是由于樣品的引起的,請降低進樣口溫度進行分析。
G.如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量較好的進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化后再使用。
所以,平常實驗分析不僅要嚴格按照要求操作,也要關(guān)注耗材/備件是否及時清理更換,這些都是引起異常峰型的主要原因。