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你真的能讀懂氣相色譜圖么?

2019-12-26

使用色譜儀器檢測樣品時,樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線稱為色譜圖。

色譜圖根據(jù)保留時間對未知化合物進行定性,色譜圖上測得的峰高或峰面積進行定量,根據(jù)各峰不同位置及峰寬變化狀態(tài),可以對色譜柱的分離效率進行評價,并根據(jù)色譜圖的狀態(tài)來判斷操作條件的優(yōu)劣。

你真的能讀懂氣相色譜圖么?

所以,仔細分析色譜圖,也能推斷出操作條件中可能出現(xiàn)的問題,及時幫助分析人員快速解決問題。

接下來,小編整理了幾種常見的異常氣相色譜圖,一一給大家解讀。(認真做筆記哦)

1、保留時間

指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大較差。

你真的能讀懂氣相色譜圖么?
你真的能讀懂氣相色譜圖么?
你真的能讀懂氣相色譜圖么?

譜圖示例


分析使用色譜儀器檢測樣品時,樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線稱為色譜圖。

色譜圖根據(jù)保留時間對未知化合物進行定性,色譜圖上測得的峰高或峰面積進行定量,根據(jù)各峰不同位置及峰寬變化狀態(tài),可以對色譜柱的分離效率進行評價,并根據(jù)色譜圖的狀態(tài)來判斷操作條件的優(yōu)劣。
分析

A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。

B.進樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。

C.載氣的輸入壓力是否正常。

D.載氣流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。

E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。


2、峰高/峰面積性差

指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大較差。



你真的能讀懂氣相色譜圖么?

譜圖示例

分析

A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤。

B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。

C.各種氣體的輸入壓力是否正常。

D.各種氣體的流量是否正常或出現(xiàn)變化。

E.進樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。

F.如果峰高/峰面積與保留時間同時變差,在進行了上述檢查后再參照[保留時間差]中的各項進行檢查

注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。

3、出現(xiàn)前延峰

指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。

你真的能讀懂氣相色譜圖么?

譜圖示例

分析

A.減少樣品的進樣量。

B.提色譜柱箱的溫度。

C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。

D.增加固定液的涂層的厚度。

E.選用樣品的溶解度較高的固定液。

F.嘗試提進樣器的溫度,改峰的形狀。

4、出現(xiàn)鈍峰

指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。

你真的能讀懂氣相色譜圖么?

譜圖示例

你真的能讀懂氣相色譜圖么?

分析

A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進樣量或降低樣品濃度。

B.進樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。

C.采用分流進樣方式時,檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

D.采用不分流進樣方式時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。

E.嘗試提進樣器、檢測器的溫度,改峰的形狀。

5、出現(xiàn)鬼峰

所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應該有的鬼峰。

分析

A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。

B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。

C.隔膜清洗流量是否正常。

D.載氣是否受到污染, 氣體過濾器是否進行過保養(yǎng)。

E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岱治鰷囟然蜓娱L分析時間。

F.如果怪峰是由于樣品的引起的,請降低進樣口溫度進行分析。

G.如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量較好的進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化后再使用。

所以,平常實驗分析不僅要嚴格按照要求操作,也要關(guān)注耗材/備件是否及時清理更換,這些都是引起異常峰型的主要原因。

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